Optimalizace metody pro stanovení reziduí pesticidů v čaji
Autor: Bc. Dana Schusterová
Ročník: M2
Ústav: Ústav analýzy potravin a výživy
Školitel: Ing. Jana Kováčová
Čaj představuje z hlediska složení velmi komplikovanou matrici. Při extrakci reziduí pesticidů metodou QuEChERS ze vzorků čaje mohou být tyto látky isolovány spolu s cílovými analyty, což může při následné analýze extraktů technikou kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií představovat významný problém, např. zvýšený matriční efekt nebo interferující látky koelující se s cílovými analyty.
Cílem předkládané studie byla optimalizace metody pro stanovení 350 pesticidů v čaji. Pro snížení množství koextraktů bylo testováno přečištění technikou d-SPE s použitím různých sorbentů (PSA, GCB, C18). Účinnost přečištění byla posuzována pomocí gravimetrické analýzy a srovnáním rozpouštědlového a matričního standardu. Vzhledem k tomu, že matriční složky, které se koelují spolu s polárními analyty, vedou k významné supresi signálu těchto analytů, bylo přistoupeno k optimalizaci gradientu mobilní fáze v kapalinové chromatografii a sledován jeho vliv na separaci koextraktů a cílových analytů.
Jako optimální postup přečištění byla zvolena kombinace vymražení extraktů a jejich následné přečištění pomocí PSA a CaCl2. Optimalizovaná metoda byla validována na dvou koncentračních hladinách pro zelený čaj.