Stanovení látek BTEX pomocí SPME-GC-TOFMS: vývoj a optimalizace metody
Autor: | Eva Jeníčková |
Ročník: | M2 |
Ústav: | Ústav chemie a analýzy potravin |
Školitel: | Doc. Dr. Ing. Kateřina Riddellová |
Předkládaná práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro stanovení těkavých kontaminantů BTEX (benzen, toluen, etylbenzen, xylen) ve vzorcích z lokalit v okolí letiště Ruzyně.
Sledované analyty byly izolovány metodou mikroextrakce tuhou fází (SPME) odběrem z plynné fáze nad vzorkem (headspace). Pro kvantifikaci byla použita plynová chromatografie (GC) s hmotnostně spektrometrickou detekcí s analyzátorem doby letu (time-of-flight, TOF-MS). V rámci vývoje metody byla pro izolaci analytů testována čtyři SPME vlákna s různými fázemi - DVB/Car/PDMS, PDMS, PDMS/Car a PDMS/DVB. Pro separaci analytů byly testovány čtyři různé kolony lišící se jak rozměry, tak i povahou stacionární fáze, jednalo se o kolony DB-5MS, VOCOL (60m, fáze 3 µm), VOCOL (30m, fáze 1,8 µm) a INNOWAX. Byly stanoveny provozní charakteristiky vyvinuté metody a určena opakovatelnost nálezu BTEX na reálné matrici (LOQ v rozsahu 0,6 – 5,4 µg/kg, RSD 6 -21 %).
Navržená metoda byla aplikována na čtyři typy reálných matric – zrna pšenice, trvalý travní porost, jahodové listí a jablka. Obsah analytů, stanovený metodou standardního přídavku, se pohyboval v rozmezí jednotek až stovek µg kg-1.