Využití GC–MS/MS k simultánnímu stanovení PCB, PAU, OCP a BFR v rybí svalovině

Ryby představují významný dietární zdroj řady kontaminantů a zároveň jsou výborným bioindikátorem znečištění životního prostředí. V rámci EU CONffIDENCE, byla validována analytická metoda pro stanovení různých organických polutantů v rybách a rybích krmivech. V této práci bylo spektrum cílových analytů rozšířeno na celkem 64 látek zahrnujících 18 polychlorovaných bifenylů (PCB), 15 organochlorových pesticidů (OCP), 15 bromovaných retardérů hoření (BFR) a 16 polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU). Metoda přípravy vzorků byla založena na principu metody QuEChERS, tedy na extrakci analytů ze vzorku po přídavku vody pomocí ethylacetátu, kdy přestup analytů do organického rozpouštěla je podpořen přídavkem anorganických solí (MgSO4 a NaCl). Lipidický extrakt byl v dalším kroku přečištěn na ručně připravené silikagelové SPE kolonce. Instrumentální analýza byla provedena na plynovém chromatografu ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií (GC–MS/MS) s analyzátorem iontů typu trojitý kvadrupól. Zpětná výtěžnost nově zavedené metody pro všechny stanovované kontaminanty byla 71–120 % (opakovatelnost vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka 2–24 %). Dosažené limity kvantifikace (LOQ) v rybí svalovině se pohybovaly od 0,01 do 0,5 µg/kg vzorku.