Stanovení fosforu ve vzorcích potravin a stravy metodou ICP‒MS
Autor: | Bc. Veronika Zíbarová |
Ročník: | M2 |
Ústav: | Ústav analýzy potravin a výživy |
Školitel: |
prof. Dr. Ing. Richard Koplík |
Spektrofotometrické stanovení fosforu v potravinách je velmi časově náročné, protože postup zahrnuje rozklad směsí minerálních kyselin za atmosférického tlaku. Tento přístup lze nahradit rychlejšími postupy s použitím mikrovlnného tlakového rozkladu a spektro-metrického měření optickou nebo hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP‒OES nebo ICP‒MS). V této práci byla použita metoda ICP‒MS, založená na detekci iontů 31P+ vznikajících atomizací a ionizací aerosolu vzorku v plazmovém zdroji. Stanovení je ovlivněno spektrálními interferencemi polyatomických iontů 15N16O+ a 12C1H316O+, které pocházejí z použité HNO3 a ze zbytkových organických látek v rozloženém vzorku. Rušivé vlivy byly minimalizovány měřením v módu KED (kinetic energy discrimination) kolizní cely hmotnostního spektrometru. Za optimalizovaných podmínek byl snížen příspěvek uhlíkové matrice na hodnotu zdánlivé koncentrace fosforu 0,004 μg/ml, která je zanedbatelná ve srovnání s koncentracemi fosforu v roztocích po rozkladu vzorků potravin (jednotky μg/ml). Výsledky stanovení fosforu v různých matricích (zelí, mléko, špenát) byly ověřeny analýzou CRM. Správnost byla prokázána také porovnáním výsledků analýzy vzorků pokrmů s výsledky stanovení referenční metodou (kyselinový rozklad a spektrofotometrie).