Vývoj metody pro stanovení chlorovaných parafínů v plastech
Autor: | Bc. Jakub Tomáško |
Ročník: | M1 |
Ústav: | Ústav analýzy potravin a výživy |
Školitel: |
doc. Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D.; Ing. Jaromír Hradecký; Ing. Michal Stupák |
Chlorované parafíny (CP) jsou v průmyslu používané technické směsi látek, které se dělí do tří kategorií dle rozdílných délek uhlovodíkových řetězců (SCCP s krátkými, MCCP se středními a LCCP s dlouhými řetězci). Tyto skupiny látek jsou velice obtížně stanovitelné, jelikož v jednotlivých frakcích (SCCP, MCCP a LCCP) můžeme nalézt tisíce velice podobných látek, jež není možné rozdělit pomocí jednodimenzionální plynové chromatografie (GC). V rámci této studie byly pro stanovení CP testovány dvě instrumentální techniky, komprehensivní GC s hmotnostním spektrometrem s analyzátorem doby letu (GC×GC‒TOFMS), u kterého byl předpoklad lepší separace jednotlivých složek směsí. Jako nevhodná se však v tomto případě ukázala být elektronová ionizace (vysoká fragmentace molekulových iontů komplikující identifikaci látek a celkově nízká citlivost). Jako mnohem vhodnější alternativa se jeví GC‒HRTOFMS (vysokorozlišovací MS) vybavený negativní chemickou ionizací. V první fázi vývoje metody byl kladen důraz na posouzení vlivu obsahu chlóru a délky řetězce na vlastnostech separace a detekce, dále pak byl studován lineární rozsah a limity detekce. Jako náhrada za horší separaci pouze v jedné dimenzi se jeví využití vysokého rozlišení pro charakterizaci koeluujících se skupin sloučenin.