Rychlá metoda pro stanovení bromovaných retardérů hoření v rybách
Autor: | Bc. Iva Opekarová |
Ročník: | M2 |
Ústav: | Ústav chemie a analýzy potravin |
Školitel: | Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D., Ing. Kamila Kalachová |
Alternativní bromované retardéry hoření (ABFR) představují možnost náhrady legislativně omezovaných polybromovaných difenyletherů (PBDE), které sleduje i Evropský úřad pro bezpečnost potravin (EFSA). V rámci evropského projektu CONffIDENCE zaměřeného mimo jiné na multireziduální analýzu kontaminantů v rybách a rybích krmivech byla validována metoda, která byla v této práci rozšířena právě o výše zmíněné ABFR. Nyní tak umožňuje simultánní stanovení 16 majoritních kongenerů PBDE a 6 zástupců alternativních ABFR – hexabrombenzen (HBB), oktabrom-1,3,3-trimethyl-1-fenylindan (OBIND) a další. Metoda je založena na modifikované metodě QuEChERS, tj. extrakci ethylacetátem podpořené přídavkem anorganických solí (MgSO4 a NaCl). Odstředěný lipidický extrakt je přečištěn na silikagelové kolonce. Instrumentální analýza byla provedena na plynovém chromatografu s hmotnostním spektrometrem (GC–MS). Jako analyzátor iontů byl použit jednoduchý a trojitý kvadrupól. Celková výtěžnost byla pro PBDE 88 – 115 % a pro ABFR 83 – 116 %, s opakovatelností ve formě relativní směrodatné odchylky 4 – 14 % a 4 – 15 % resp. Limit kvantifikace byl 0,05 – 0,5 µg/kg vzorku. Validovanou metodou byly analyzovány reálné vzorky čerstvých a konzervovaných ryb, ve 20 % vzorků byly detekovány i ABFR.