Optimalizace přípravy vzorků při stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků metodou GC/MS
Autor: | Milan Vanderka |
Ročník: | 5. |
Ústav: | Ústav chemie a analýzy potravin |
Školitel: | Prof. Ing. Jana Hajšlová, CSc., Ing. Marie Suchanová |
Některé polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) vykazují karcinogenní a genotoxické účinky a tak představují pro člověka reálné zdravotní riziko. Nejběžnější metody pro stanovení PAU jsou vysokoúčinná kapalinová chromatografie s fluorimetrickým detektorem (HPLC/FLD) a plynová chromatografie s hmotnostním detektorem (GC/MS). Při analýze pomocí CG je kritickým bodem přečištění extraktu, respektive minimalizace chemického šumu. Běžně používaná gelová permeační chromatografie, se ukázala jako nedostačující, a proto bylo třeba do metody zahrnout ještě další dočišťovací krok – extrakci na tuhou fázi (SPE). Zařazením tohoto kroku bylo dosaženo výrazného zlepšení chromatografických záznamů. Pro dokumentaci účinnosti čistícího kroku a identifikaci interferujících látek bylo použito analýzy pomocí dvojrozměrné plynové chromatografie (GC x GC) s průletovým hmotnostním detektorem (TOF) a kapalinové chromatografie ve spojení s detektorem Corona™ Charged Aerosol (CAD). Cílem práce tedy bylo optimalizovat dočišťovací metodu pomocí SPE a pokusit se o identifikaci interferujících látek, které znesnadňují (znemožňují) identifikaci a kvantifikaci cílových analytů.