Kritické zhodnocení nového typu HPLC kolon a přepínání polarit u tandemového hmotnostního analyzátoru v analýze reziduí pesticidů

Studie se zaměřila na studium vlivu podmínek při separaci a detekci reziduí pesticidů technikou LC-MS/MS s cílem optimalizovat nové postupy. Byla porovnána separace analytů na koloně Ascentis Express (Supelco) s technologií fused-core s 2,5 µm částicemi s pevným, neporézním jádrem a tenkou 0,5 µm porézní vrstvou s kolonou Discovery (Supelco) s 5 µm částicemi. Pro posouzení separace jsme sledovali celkovou odezvu, výšku a šířku píků při základně u 190 pesticidů o koncentraci 10 ng/ml. Pro zjednodušení analýzy bylo testováno přepínání polarity ionizace u hmotnostního detektoru tak, aby látky ionizující v negativním modu (ESI-) nebyly stanovovány odděleně. Byla sledována odezva analytů v závislosti na době, po kterou se měnily podmínky na analyzátoru mezi pozitivní a negativní ionizací (Interscan-delay) a to od 20 ms do 100 ms při koncentracích všech pesticidů ve směsném standardu 10 ng/ml a 100 ng/ml. Odezvy všech analytů se při přepínání polarit snížily přibližně o řád a ani pětinásobné prodloužení nejkratšího možného Interscan-delay nepomohlo pro výraznější zvýšení odezvy. Přepínání polarit by tedy bylo použitelné pro stanovení pesticidů na hladinách MRL pro běžné komodity, ale u mnoha látek nedovoluje dosáhnout evropský limit pro dětskou výživu 0,01 mg/kg.